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淺議多功能真空濾油機因素及維護
1
淺(qian)議多功能真(zhen)空(kong)濾油機因素(su)及(ji)維護
(
GB7489-87
)
碘(dian)量法(等(deng)效于國(guo)際(ji)標準
ISO5813-1983
)是測定水(shui)(shui)中溶解氧(yang)(yang)的(de)基(ji)準(zhun)方法(fa),使用(yong)化(hua)(hua)學檢測方法(fa),測量準(zhun)確度高,是*早用(yong)于檢測溶解氧(yang)(yang)的(de)方法(fa)。其原理是在水(shui)(shui)樣中加入硫酸(suan)(suan)錳和(he)堿性碘(dian)(dian)化(hua)(hua)鉀,生成氫(qing)氧(yang)(yang)化(hua)(hua)錳沉淀。此時(shi)氫(qing)氧(yang)(yang)化(hua)(hua)錳性質極不(bu)穩(wen)定,迅速與(yu)(yu)水(shui)(shui)中溶解氧(yang)(yang)化(hua)(hua)合(he)(he)生成錳酸(suan)(suan)錳。加入濃硫酸(suan)(suan)使已(yi)化(hua)(hua)合(he)(he)的(de)溶解氧(yang)(yang)(以(yi)錳酸(suan)(suan)錳的(de)形式存在)與(yu)(yu)溶液中所加入的(de)碘(dian)(dian)化(hua)(hua)鉀發(fa)生反應而析出碘(dian)(dian),以(yi)淀粉(fen)作(zuo)指(zhi)示劑(ji),用(yong)硫代(dai)硫酸(suan)(suan)鈉滴定釋放出的(de)碘(dian)(dian),來計算溶解氧(yang)(yang)的(de)含量。碘(dian)(dian)量法(fa)適用(yong)于水(shui)(shui)源(yuan)水(shui)(shui),地面水(shui)(shui)等清潔水(shui)(shui)。碘(dian)(dian)量法(fa)是一(yi)種傳統的(de)溶解氧(yang)(yang)測量方法(fa),測量準(zhun)確度高,其測量不(bu)確定度為
019mg/L.
但該(gai)法(fa)是一種純化(hua)學檢測(ce)方法(fa),耗時長(chang),程序繁瑣,無法(fa)滿足在線測(ce)量的(de)要求。同時易氧化(hua)的(de)有機物,如(ru)硫脲,丹寧酸,腐植(zhi)酸和木質素等會(hui)對測(ce)定產生干擾。
12
電(dian)極測(ce)定法目(mu)前
DO
儀器的品(pin)牌非(fei)常多,電(dian)極測量原(yuan)理主要有三種,極譜電(dian)極法,熒光法。
WTW
的
DO
儀器(qi)的原理就是原電(dian)(dian)池法。溶解(jie)氧分析儀傳感部分是由(you)金電(dian)(dian)極(ji)(ji)(陰極(ji)(ji))和銀(yin)(yin)電(dian)(dian)極(ji)(ji)(陽極(ji)(ji))及(ji)氯化(hua)鉀(jia)或氫氧化(hua)鉀(jia)電(dian)(dian)解(jie)液組(zu)成,氧通過膜擴散進入電(dian)(dian)解(jie)液與金電(dian)(dian)極(ji)(ji)和銀(yin)(yin)電(dian)(dian)極(ji)(ji)構成測量回(hui)路。
根據法拉第定律:流過溶解氧分析儀電極(ji)的電流和氧分壓成正比,在溫(wen)度不變的情(qing)況下電流和氧濃度之間呈線性關系。
電流(liu)測(ce)(ce)(ce)定(ding)法(fa)的(de)測(ce)(ce)(ce)量速度(du)比碘量法(fa)要(yao)(yao)(yao)(yao)快,操作(zuo)簡便,干擾少(不受水樣(yang)色度(du),濁度(du)及(ji)化(hua)學滴定(ding)法(fa)中(zhong)干擾物質的(de)影響(xiang)),而且能夠(gou)現場(chang)自動連續檢(jian)測(ce)(ce)(ce),但(dan)是由于(yu)它(ta)的(de)透氧(yang)膜(mo)(mo)和(he)電極比較容易老化(hua),當(dang)水樣(yang)中(zhong)含藻(zao)類(lei),硫化(hua)物,碳酸鹽,油(you)類(lei)等(deng)物質時(shi),會使透氧(yang)膜(mo)(mo)堵(du)塞或(huo)損壞,需(xu)要(yao)(yao)(yao)(yao)注意保(bao)護和(he)及(ji)時(shi)更換(huan);又由于(yu)它(ta)是依(yi)靠電極本身(shen)在(zai)氧(yang)的(de)作(zuo)用下發生氧(yang)化(hua)還原反應來測(ce)(ce)(ce)定(ding)氧(yang)濃度(du)的(de)特性,測(ce)(ce)(ce)定(ding)過(guo)程中(zhong)需(xu)要(yao)(yao)(yao)(yao)消耗氧(yang)氣(qi),所以在(zai)測(ce)(ce)(ce)量過(guo)程中(zhong)樣(yang)品(pin)要(yao)(yao)(yao)(yao)不停地攪拌,且需(xu)要(yao)(yao)(yao)(yao)定(ding)期(qi)更換(huan)電解液(ye)。它(ta)的(de)測(ce)(ce)(ce)量精(jing)度(du)和(he)響(xiang)應時(shi)間受擴(kuo)散因素的(de)影響(xiang),測(ce)(ce)(ce)量范圍為(wei)
0~20mg/L
,精度為
003mg/L.2
電極法測量溶(rong)解氧的影響因素水中溶(rong)解氧的濃度可以用享(xiang)利定律(lv)(
Henry
)
定律來表示(shi)。當達到溶解平衡時,
C=KH*P
其中:
C
為溶解平衡時水中(zhong)氧(yang)的溶解度;
P
為(wei)氣相中氧的分(fen)壓;
KH
為
Henry
系數,與溫度有關;水中實際(ji)溶(rong)(rong)解氧量與水溫,有效水深(影響壓(ya)力),鹽度等因素有關,另外(wai)氧通(tong)過(guo)溶(rong)(rong)液擴散比(bi)通(tong)過(guo)膜擴散快,如流速太(tai)慢會(hui)產生干擾。
21
淺(qian)議(yi)多功能真空濾油機因(yin)素(su)及(ji)維護(hu),
膜的擴散系數和氧的溶解度都將發生變化,直接影響到溶氧電極電流輸出,常采用熱敏電阻來消除溫度的影響。溫度上升,擴散系數增加,溶解度反而減小。溫度對溶解度系數
a
的影(ying)響可以根(gen)據
Henry
定律來估(gu)算(suan),溫度對膜擴散系(xi)數可以通(tong)過阿侖尼烏斯定律來估(gu)算(suan)。
211
氧的溶解度系數(shu):由(you)于溶解度系數(shu)
a
不(bu)僅受溫度的影響(xiang),而且(qie)受溶液的成分(fen)的影響(xiang)。在相同氧分(fen)壓下,不(bu)同組分(fen)的實際(ji)氧濃度也(ye)可能不(bu)同。
根據(ju)亨利定(ding)律可(ke)知:氧(yang)濃度(du)與其分壓成正比,對于稀溶液,溫(wen)度(du)變化使溶解度(du)系(xi)數(shu)
a
的變化約為
2/.212
膜(mo)的擴散系數:根(gen)據阿侖尼(ni)烏斯(si)定律,溶解度系數與溫(wen)度
T
的(de)關系為:
C=KPO2
!
exp
(
-/T
),其中假定
K
,
PO2
為(wei)常(chang)數,則(ze)可(ke)以計(ji)算出在
25
時(shi)為(wei)
23/.
當溶解度系數
a
計(ji)算出(chu)來后,可通過儀(yi)表指示和化驗(yan)分(fen)析值(zhi)對比(bi)計(ji)算出(chu)膜的(de)(de)擴(kuo)散系數,膜的(de)(de)擴(kuo)散系數在
25
時為
15.22
大氣(qi)壓影(ying)響根據
Henry
定律(lv),氣體的(de)(de)溶(rong)解度(du)與(yu)其分壓(ya)成正比(bi)。氧分壓(ya)與(yu)該地(di)區(qu)的(de)(de)海拔高(gao)度(du)有關,高(gao)原地(di)區(qu)和平原地(di)區(qu)的(de)(de)差可達
20
,使用前必(bi)須根(gen)據(ju)(ju)當地(di)大氣壓進行補償(chang)。有(you)(you)些儀表內部配有(you)(you),在標(biao)定時可自動(dong)進行校正;有(you)(you)些儀表未(wei)配置(zhi)氣壓表,在標(biao)定時要根(gen)據(ju)(ju)當地(di)氣象站提供的數據(ju)(ju)進行設置(zhi),如果數據(ju)(ju)有(you)(you)誤(wu),將導致較(jiao)大的測量誤(wu)差。
23
溶(rong)(rong)液中含(han)鹽量(liang)影響(xiang)水(shui)中的(de)溶(rong)(rong)解(jie)氧明顯低于自來水(shui)中的(de)溶(rong)(rong)解(jie)氧,為了準(zhun)確測量(liang),必須考慮含(han)鹽量(liang)對溶(rong)(rong)解(jie)氧的(de)影響(xiang)。
在溫度不變(bian)的情況下,鹽含(han)量每增加
100mg/L
,溶(rong)解氧降低約
1.
如果儀表在標定(ding)時(shi)使(shi)用的溶液含(han)鹽(yan)量(liang)低,而(er)實際測量(liang)溶液的含(han)鹽(yan)量(liang)高,也會(hui)導致誤差。在實際使(shi)用中必須對測量(liang)介質的含(han)鹽(yan)量(liang)進行分析,以(yi)便準確測量(liang)及正確補償。
24
樣品的流速影(ying)響(xiang)水中(zhong)的溶解(jie)氧通過電(dian)極(ji)膜(mo)擴散比通過樣品進行擴散要慢,必須保證電(dian)極(ji)膜(mo)與(yu)溶液完全(quan)接(jie)觸(chu)。
對于流(liu)通式檢測方(fang)式,溶液(ye)中的(de)氧(yang)會(hui)向流(liu)通池(chi)內擴(kuo)散,使靠近(jin)膜的(de)溶液(ye)中的(de)氧(yang)損失(shi),產生擴(kuo)散干擾,影(ying)響(xiang)測量(liang)。為了測量(liang)準確,應(ying)增加流(liu)過膜溶液(ye)的(de)流(liu)量(liang)來(lai)補償擴(kuo)散失(shi)去的(de)氧(yang),樣品的(de)*小流(liu)速為
03m/s.25
電極(ji)維護(hu)保養(yang)的(de)影響對溶(rong)解氧(yang)分(fen)(fen)析(xi)儀來說,只要選型,設置,維護(hu)得當,一般(ban)均能滿足工(gong)藝的(de)測(ce)量要求。溶(rong)解氧(yang)分(fen)(fen)析(xi)儀使(shi)用不好的(de)主要問題(ti)出在使(shi)用維護(hu)不正確;電極(ji)內部泄露造(zao)成(cheng)溫度補償不正常(chang);電極(ji)輸入阻抗降低等,必然導致測(ce)定數據不準(zhun)確。
251
淺議(yi)多功能真空濾油機因素及維護,校驗,再生一般
1~2
周(zhou)應清洗(xi)(xi)(xi)一次(ci)電極(ji),如果膜片上有(you)污染物(wu),會引起測量(liang)誤差,清洗(xi)(xi)(xi)時應注意(yi)不(bu)要(yao)損壞膜片。將電極(ji)放(fang)入清水中涮洗(xi)(xi)(xi),如污物(wu)不(bu)能洗(xi)(xi)(xi)去,用軟布或棉布小(xiao)心擦洗(xi)(xi)(xi)。
2~3
月應重(zhong)新(xin)校(xiao)驗一次零點和(he)量程;電極的(de)再生大約(yue)
1
年左右進(jin)行一次(ci)。當測量范圍調整(zheng)不過來,就(jiu)需要對(dui)溶(rong)解氧電(dian)(dian)極(ji)再生(sheng)。電(dian)(dian)極(ji)再生(sheng)包(bao)括更(geng)(geng)換(huan)(huan)內部(bu)電(dian)(dian)解液,更(geng)(geng)換(huan)(huan)膜片,清(qing)洗銀(yin)(yin)電(dian)(dian)極(ji)。如(ru)果(guo)觀(guan)察銀(yin)(yin)電(dian)(dian)極(ji)有氧化現象,可用細(xi)砂紙拋(pao)光;在(zai)使用中如(ru)發(fa)現電(dian)(dian)極(ji)泄露,就(jiu)必(bi)須更(geng)(geng)換(huan)(huan)電(dian)(dian)解液。
252
淺議(yi)多功能真空濾油機(ji)因素(su)及(ji)維護。
(
1
)標準(zhun)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)標定(ding)法:標準(zhun)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)標定(ding)一(yi)般(ban)采用兩點標定(ding),即零點標定(ding)和量程(cheng)標定(ding)。零點標定(ding)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)可采用
2
的
Na2SO3
溶液。量程標定溶液可(ke)根據(ju)儀表測量量程選擇
4M
的(de)
KCl
溶(rong)液(
2mg/L
),
50
的(de)甲(jia)醇(chun)溶液(
219mg/L
)。(
2
)現場(chang)取樣標定法(
Winkler
法):在實際使用(yong)中,多采用(yong)
Winkler
方法對溶解(jie)氧分析(xi)儀進(jin)行現(xian)場標定。使用該方法時存在兩種情況:取(qu)樣(yang)時儀表讀數為
M1
,化驗分析值為
A
,對(dui)儀表進行標(biao)定時(shi)儀表讀數仍(reng)為
M1
,這時只須調整儀表(biao)讀數(shu)等(deng)于
A
即可(ke);取樣時(shi)儀表讀(du)數(shu)為
M1
,化驗分析值為(wei)
A
,對儀(yi)表進行標定(ding)時(shi)儀(yi)表讀數改變為
M2
,這時就不能(neng)將調整儀(yi)表讀數等于(yu)
A
,而(er)應將儀表讀(du)數調整為
AM2
ㄍ
M1.3
結語水(shui)質自(zi)動站水(shui)中(zhong)溶(rong)解(jie)氧(yang)的測定(ding)影(ying)響(xiang)(xiang)因(yin)素,需要(yao)在(zai)定(ding)期維(wei)護中(zhong)進行(xing)觀察,分析,實踐(jian)(jian),總結,實際(ji)中(zhong)影(ying)響(xiang)(xiang)因(yin)素往往很復雜,只有(you)針對具體的問題(ti),對特定(ding)影(ying)響(xiang)(xiang)因(yin)素進行(xing)實踐(jian)(jian)性系統的分析,才能有(you)效解(jie)決。
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